色谱分析仪器,质谱分析仪器,微生物分析仪

一、仪器的保养

1、整机保养

（1）短期停机
在完结一天作业以后，都要停机等第二天再持续作业，则可按以下进程停机。

A）关闭二次外表（记录仪、积分仪或色谱作业站）。

B）关闭检测器电源（一起堵截柱箱温度检测器的电源）。

C）中止恒流泵作业，然后堵截其电源。

D）用二次蒸馏水冲刷进样阀的进样孔（在“LOAD” 和“INJECT”两个位置）。

E）堵截实验室作业电源，加满盛液瓶中的活动相，待第二天运用。
F）将仪器罩上防尘罩。

（2）长时刻停机

仪器须数周或数月暂不运用，这时除按《短期停机》的A）～ D）进程处理外，还须完结以下进程：

A）拆下恒流泵的活动相盛液瓶，换上色谱柱的维护试剂（例：甲醇、去离子水等），敞开泵数分钟 （流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min）后停泵。

B）从系统中拆下色谱柱，用专用的密封螺帽将柱管两头密封后保存。

C）用一般φ1.6导管替代别离柱联合。色谱分析仪器,质谱分析仪器,微生物分析仪

D）用二次蒸馏水或去离子水输入，敞开泵，流量1mL/min~2mL/min， 冲刷泵体、进样阀、检测器流通池数分钟，在冲刷进程切换六通阀数次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管， 分别用螺帽密封出口和流通池输入、输出口。

F）拨下总电源接线板的插头，储存好专用的活动相和样品，用干布擦洗仪器，罩上防尘罩。

G）检测器寄存地址应枯燥

2、的保养

是液相色谱仪的心脏部件，质量再好的泵，若不留意日常保养，其损坏的几率是的，将大大下降仪器的运用价值。

a)运用甲醇作活动相，请留意本身维护和环境维护，废液注入空瓶内，会集处理，不得倒入下水道内。

b)运用前，先留意探漏查看，视各 密封点和泵体有否漏液。

c)在无活动相通入的情况下，严禁发动泵体电机，避免柱塞密封环磨损。

d) 测验泵流量功能时，用于搜集液体的容器， 应选用小口瓶颈的容器，避免搜集进程中，溶液蒸发，影响测量精度。，必要时应将其密封寄存在枯燥容器内，以预防光学系统霉变。

e)金属泵体的，应尽量避免运用含有卤离子（如KCL、NaCL、NH4CL）的活动相或能发生卤离子的活动相，若有必要运用此类活动相，建议运用泵体用非金属材料制作的。方则运用后，应立即运用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。

f)运用的活动相有必要是HPLC级或剖析纯级，特别是配置的活动相，在运用前，有必要过滤掉其间的颗粒状杂质和其他物质（运用0.45μm的滤膜过滤）

g) 长时刻不运用，应在最终剖析结束时，用打针器汲取去离子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延伸密封圈和宝石柱塞杆的寿数。

h) 液路在修补或保养时，应堵截仪器电源。非专业修补人员请不要打开机箱罩。

——非专业仪器修补人员不得装拆的泵体和单向阀。
——各种不同类型的机械结构有所不同，修补人员清洗或替换柱塞棒和密封环时，须严格按照该仪器厂商提供的资料（修补说明书）的程序进行。

清洗单向阀能够参考:

单向阀不易损坏，但长时刻运行，会有污染物粘在阀芯中的宝石球和宝石座上，为此须拆开阀体，进行清洗。

3、六通阀的保养

六通进样阀是保证剖析精度的重要部件，在高压液体的压力下阀面旋转60度，并保证不漏液，这就要求输液孔的密封面上不能有一点细小的固体杂质。因而进入六通阀的样品有必要进行过滤处理，以保证剖析样品中呈的液体状态。

专用打针器：

若进样量小于20微升，可运用50微升的微量平头打针器（液相专用）。
每次进样坚持20微升，可运用1毫升的打针器，但有必要运用特别的平头打针针头，每次打针量约0.05～0.1毫升，可一次汲取0.9～1毫升的剖析样品，多次进样。（滚动进样阀时，不用拔出打针器）

4、六通阀的清洗

当多次进样，特别是打针过高浓样品或黏度较大的样品后，很容易污染阀体。因而当运用久后，有必要进行清洗。
可采用阀体专用的清洗接头（），按所示接在2ml~5ml的打针器上，汲取酒精溶液，然后从进样口打针进去，余液从排液管导出，在“LOAD”和“INJECT”两个位置各进行数次。
最终再用二次蒸馏水冲刷数次用洁净的压缩空气或氮气吹净进样口及定量管、废液管中的余液，待用。

当六通阀污染严重或通孔有异物进入而阻塞时，则有必要将阀拆开，取出其间定子、定子组件、转子密封圈，浸入酒精溶液中清洗，然后再用超声波清洗器在二次蒸馏水浸洗中进行清洗，用洁净气体冲刷各通孔后，烘干，从头组合装配。

5、液相色谱柱的保养

从头安装时，可稍稍削去柱管输入端管口一薄层固定相（削后用同类固定相添补）然后装上过滤片，拧紧柱接头，封闭两头螺口。

色谱柱常期不运用时，除了进行清洗处理外，还有必要在其间充入该柱规定的贮藏液（甲醇、去离子水等）后再密封保存，从头启用时，应用活动相冲刷数分钟后，再接入检测器，避免贮藏液进入流通池。
注：液相色谱柱的种类繁多，不同的剖析对象，应选用不同的别离柱、活动相和操作波长。在实际应用中用户可参看专业液相色谱仪文献和书籍中介绍的内容结合本仪器的特点，挑选的剖析条件。色谱分析仪器,质谱分析仪器,微生物分析仪

6、液相检测器的保养

细小的颗粒杂质或薄膜沉积在流通池里，会导致基线噪声的添加或下降灵敏度。此时有必要进行清洗处理。一般惯例清洗不用拆下流通池，可直接在流通池入口处（即检测器输入端），接上一个专用的打针器接头，依次用去离子水、酒精和3M HNO3冲刷流通池，最终用去离子水反复冲刷数次。检测器出口用玻璃瓶盛接流出的废液。

若检测器已长时刻运用或受到高浓度样品的污染，经上述办法还不能除掉尘垢，就得取下流通池，按以下进程拆开进行清洗：

1)卸下紫外检测器侧面隐瞒流通池的盖板，松开固定流通池支架的螺钉，小心地取出流通池支架。
2) 拆下衔接流通池输入、输出端的不锈钢导管（或PEEK导管），卸下流通池体。细心拧下石英窗和透镜的护圈。小心取下垫圈、石英窗、透镜、护圈，放在一个盛有乙醇的烧杯内，用超声波清洗机处理5min~10min。
3) 用蒸馏水、乙醇冲刷流通池，并用超声波清洗，最终用去离子水冲刷数次，除掉池内杂物。
4）烘干各部件（留意：避免用手直接触摸透镜及石英窗）。
5）从头装配流通池体。
6) 按原样装在流通池支架上，并接好导管，并进行试漏。（办法：池体输入端与恒流泵衔接，敞开恒流泵（活动相用蒸馏水），视各密封点及石英窗口是否有漏液溢出。
7）装入紫外检测器机箱内，盖上盖板，并用原螺钉、螺帽固定。

注：上述拆洗应有经培训过的专业修补人员进行。

7、运用液相色谱仪应留意的事项

（1）敞开后，应放空泵的输出端，扫除泵体内的气泡再与进样阀、色谱柱相接，方能使流速稳定。

（2）次运用的色谱柱或进样过高浓度样品的色谱柱，应在设置流量下，将柱出口放空，老化数小时后，再与检测器的流通池输入端相衔接。

（3）敞开柱箱温度控制器后，应留意色谱柱的运用温度，避免过温。

（4）检测器敞开后，请勿带电搬动位置，避免机内氘灯损坏。

（5）流通池流出的废液有必要会集搜集处理，避免污染环境。

（6）有必要运用平头专用打针针进入样品，严禁运用一般针尖针头进样。若进样量小于定量管的容量时,可运用微量平口打针器注入六通阀后(不要拔出打针器)，立即滚动六通阀，完结一次进样。

（7）当信号电压超越1V或满量程信号超越量程规模时，有或许呈现“平头峰”，其积分面积及保存时刻会发生很大的差错，此时应稀释样品或扩很多 程规模后再 进样。

二、液相色谱仪常见毛病扫除

液相色谱仪结构杂乱，且不同类型的色谱仪，出毛病时发生的现象有或许不同，以下罗列的现象仅供参考：

1、现象：压力指示为零(或＜0.5 MPa)且柱后无液体流出。

原因：（1）柱前导管接头漏液；（2）泵柱室内有很多气泡存在；（3）贮液瓶内试剂用完；（4）未作业。

对应 扫除办法：（1）查看各接口是否有漏液；（2）放开泵出口接头；用“清洗”键冲刷泵体；（3）添加活动相；（4）按操作办法，查看其作业状态。

2、现象：压力指示超越规定的规模，且柱后无液体流出

原因：（1）别离柱阻力过大(陈旧柱子)；（2）柱前导管阻塞；（3）泵柱塞内有少量气泡存在；（4）柱子进口处过滤膜阻塞；（5）进样阀手柄未旋究竟(处于中间状态)；（6）导管中有颗粒状固体阻塞

对应扫除办法：（1）替换柱子；（2）从柱后开始逐级向上拆开接头查看；（3）拆开泵接头，用“清洗”档赶尽气泡。；（4）拆开柱前接头、替换或清洗过滤膜；（5）左右旋动六通阀备至限位置；（6）逐级查看，并替换导管

3、现象：柱前压力逐渐升高

原因：（1）活动相中存在大颗粒的物质；（2）样品未经过过滤处理；（3）柱子输入端滤片。污染

对应扫除办法：（1）活动相经＜5μ的真空抽滤瓶过滤后再运用；（2）样品须经滤膜过滤；（3）拆下柱的滤片用超声波清洗,一起刮去柱口表面被污染的固定相

4、现象：基线大幅度动摇(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)

原因：流通池内留有很多的气泡；流通池漏液；紫外检测器有毛病

对应扫除办法：扫除气泡；检修流通池；中止恒流泵作业，查看紫外检测器

5、现象：组分峰极小或不出峰

原因：（1）波长挑选不正确；（2）检测器输出衰减 太大；（3）进样口漏液；（4）进样阀样品废液管阻塞，样品未进入定量管；（5）进样后未按发动键；（6）定量管容积过小；（7）样品浓度过稀；（8）检测器灯源老化或失效；（9）活动相不纯

对应扫除办法：（1）按规范从头挑选波长；（2）从头挑选输出量程规模；（3）修补进样阀；（4）拆下六通阀上废液管(5#,6#)从头安装；（5）进样后立即按发动键；（6）替换大容量定量管；（7）浓缩样品后再进样；（8）替换灯源；（9）挑选高纯度的活动相

6、现象：温度指示动摇＞±1℃

原因：（1）设置温度值过低；（2）柱箱密封盖未盖好；（3）温度控制器未发动；（4）柱箱升过高温后，再设置低温；（5）温控部件有毛病；（6）控温铂电阻触摸不良

对应扫除办法：（1）设置温度应室温以上10℃；（2）查看柱安装进程；（3）按 起始 键(指示灯亮)；（4）开机后会逐渐稳定(正常现象)；（5）修补温度控制器；（6）拧紧固定铂电阻引 线的螺钉

7、现象：检测器开机时屏幕 显示不正常，呈现缺字、坐标形异样、光标无法移动等象。

原因：作业电源不正常或仪器附件有强搅扰源存在

扫除办法：查看作业电源电压，采纳稳压措施；关机后从头开机；检测器微机系统毛病