药用级助悬剂甘油（供注射用）CP2020标准

药用级助悬剂甘油（供注射用）CP2020标准

甘油（供注射用）

Ganyou (Gongzhusheyong)

Glycerol (For Injection)

　　　　本品为1，2，3-丙三醇。按无水物计算，含C3H8O3不得少于98.0%。
　　【性状】本品为无色、澄清的黏稠液体。
　　本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在S氯甲烷中不溶。
　　相对密度    本品的相对密度（通则0601）为1.258～1.268。
　　折光率    本品的折光率（通则0622）应为1.470～1.475。
　　【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集1268图）一致。
　　【检查】酸碱度    取本品25.0g，加水稀释成50ml，混匀，加酚酞指示液0.5ml，溶液应无色，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，溶液应显粉红色。
　　颜色    取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾溶液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
　　氯化物    取本品5.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0006%）。
　　硫酸盐    取本品10.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。
　　醛与还原性物质    取本品1.0g，置50ml量瓶中，加水25ml溶解，加入10%盐酸J基苯并噻唑酮腙溶液（用0.02mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.0。临用新制）2ml，静置30分钟。加新配制的0.5%三氯化铁溶液5ml，摇匀，静置5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在655nm的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液［每1ml含甲醛（CH20）5.0μg］2.0ml同法处理后的吸光度。
　　糖    取本品5.0g，加水5ml，混匀，加稀硫酸1ml，置水浴上加热5分钟，加不含碳酸盐的2mol/L氢氧化钠溶液（取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，密闭静置数日后，取上清液5.6ml，加新沸放冷的水使成50ml，摇匀，即得）3ml，滴加硫酸铜试液1ml，混匀，应为蓝色澄清溶液，继续在水浴上加热5分钟，溶液应仍为蓝色，无沉淀产生。
　　脂肪酸与脂类    取本品40.0g，加新沸放冷的水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过2.0ml。
　　易炭化物    取本品8.0g，在振摇下逐滴加入硫酸5ml，过程中控制温度不得超过20℃，静置1小时后，如显色，与同体积对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml，比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。
　　氯代化物    取本品5.0g，加水10ml和2mol/L氢氧化钠溶液1ml，混匀，加镍铝合金50mg，置水浴上加热10分钟，冷却至室温后，滤过，用水20ml分次洗涤容器和滤渣，将滤液和洗液收集至50ml纳氏比色管中，加硝酸0.5ml，混匀，再加入硝酸银试液0.5ml，加水至刻度，摇匀。与标准氯化钠溶液15ml制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。
　　有关物质    取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。取二甘醇、乙二醇与1，2-丙二醇适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含二甘醇、乙二醇与1，2-丙二醇各0.5mg的溶液，精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇、正己醇与甘油适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇与正己醇各0.1mg的溶液，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521），用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱，程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，色谱图记录时间至少为主峰保留时间的两倍。取系统适用性试验溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇、乙二醇和1，2-丙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇、乙二醇均不得过0.025%；含1，2-丙二醇不得过0.1%；如有其他杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇和1，2-丙二醇）不得过0.5%。
　　水分    取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。
　　炽灼残渣    取本品20.0g，加热至自燃，停止加热，待燃烧完毕，放冷，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过2mg。
　　铵盐    取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得发生氨臭。
　　铁盐    取本品20.0g，依法检查（通则0807）与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 05%）。
　　钙盐    取本品2.5g，加水8ml，摇匀，加入草酸铵试液5～6滴，放置15分钟，溶液应澄清。
　　重金属    取本品5.0g，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二。
　　砷盐    取本品6.65g，加水23ml和盐酸5ml混匀，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.000 03%）。
　　微生物限度    取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检出大肠埃希菌。
　　细菌内毒素    取本品，依法检查（通则1143），每1g甘油（供注射用）中含细菌内毒素的量应小于10EU。
　　【含量测定】取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.21mg的C3H8O3。
　　【类别】药用辅料，溶剂和助悬剂等。
　　【贮藏】密封，在干燥处保存。