药用辅料苯甲酸 500g起

药用辅料苯甲酸 500g起

本品含C7H6O2不得少于99.0%。　　【性状】本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。　　本品在乙醇、三氯甲或乙中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。　　熔点　本品的熔点（通则0612）为121～124.5℃。　　【鉴别】　（1）取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集233图）一致。　　【检查】　乙醇溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g，加乙醇溶解并稀释至100ml，溶液应澄清无色。　　卤化物和卤素　照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。本实验所用的玻璃仪器使用前必须用500g/L硝酸溶液浸泡过夜，用水清洗后装满水，以保证无氯元素。　　溶液A　取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液10ml，加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g，置水浴上加热10分钟，放冷，滤过，滤液置25ml量瓶中，滤渣用乙醇洗涤3次，每次2ml，洗液并入滤液中，用水稀释至刻度。　　溶液B　空白溶液，制备方法同溶液A。　　标准氯化物溶液　精密量取0.132%（W/V）氯化钠溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度。临用新制。　　硫酸铁铵溶液　取硫酸铁铵30g，加硝酸40ml，振摇，用水稀释至100ml，滤过，取续滤液。避光保存。　　硫氰酸溶液　取硫氰酸0.3g，加无水乙醇溶解使成l00ml。配制后在7日内使用。　　测定法　取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液与水各10ml，分别置25ml量瓶中，各加硫酸铁铵溶液5ml，摇匀，滴加硝酸2ml（边加边振摇），再各加硫氰酸溶液5ml，振摇，用水稀释至刻度，在20℃水浴中放置15分钟。在460nm的波长处分别测定溶液A（以溶液B为空白）与标准氯化物溶液（以水为空白）的吸光度。　　限度　溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度（0.03%）。　　易氧化物　取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加高锰酸滴定液（0.02mol/L）适量，至显出的粉红色持续30秒钟不消失，趁热加本品1.0g，溶解后，加高锰酸滴定液（0.02mol/L）0.25ml，应显粉红色，并在15秒钟内不消失。　　易碳化物　取本品0.50g，加硫酸［含H2SO4　94.5%～95.5%（g/g）］5ml振摇，放置5分钟，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。　　炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。　　重金属　取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量，使成25ml，依法检查（通则0821第法），含重金属不得过百万分之十。　　【含量测定】　取本品约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚指示液显中性）25ml溶解后，加酚指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。　　【类别】　消毒防腐药。　　【贮藏】　密封保存。