硬脂酸钙的鉴定方法
时间：2024-09-25 阅读：224
硬脂酸钙在药物制剂中主要用于片剂和胶囊剂的润滑剂，浓度一般不超过1.0%(w/w).有很好的抗黏着性和润滑性。本品亦可做乳化剂,稳定剂和助悬剂。
硬脂酸钙在药物制剂中的应用是作为片剂和胶囊剂的润滑剂，浓度不超过1.0%(w/w),它有很好的助黏性和润滑性。硬脂酸钙亦可用作乳化剂、稳定剂和助悬剂，以及化妆品和食品的添加剂。
硬脂酸钙的鉴别方法：
1、取本品约25g，加稀硫酸60ml与热水200ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，收集油层于小烧杯中，在蒸汽浴上温热至油层与水层分离，并呈透明状，放冷，弃去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，置干燥烧杯中，在105℃干燥20分钟。依法测定凝点(通则0613)，应不低于54℃。
2、取本品1.0g，加水25ml与盐酸5ml，摇匀，加热，使脂肪酸成油层分出，放冷，取水层，水层显钙盐的鉴别反应(通则0301)。
硬脂酸钙的检查：
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0%(通则0831)。
重金属 取本品2.5g，置蒸发皿中，作为供试品管。另取本品0.5g，置另一蒸发皿中作为对照品管。分别加25%硝酸镁乙醇溶液5ml，用短颈漏斗盖于蒸发皿上，颈部朝上，在电热板上低温加热30分钟，再中温加热30分钟，放冷；移开漏斗，对照品管中精密加标准铅溶液2ml，分别将蒸发皿炽灼至样品灰化，放冷，加硝酸10ml，使残渣溶解，将溶液分别移入两个250ml烧杯中，各加高氯酸溶液(7→10)5ml，蒸发至干，残渣中加盐酸2ml，用水淋洗烧杯内壁，再蒸发至干，快干时旋动烧杯；再加盐酸2ml，重复上述操作，放冷后加水约10ml使残渣溶解；各加指示液1滴，用氢氧化钠试液中和至出现粉红色。
微生物限度 取本品，依法检查(通则1105与通则1106)，每1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌。
含量测定：取本品约1.2g，精密称定，置烧瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液50ml，加热约3小时直至油层澄清(加热时盖上表面皿以防止溅出)，必要时补充水至初始体积，放冷，滤过，用水洗涤滤器和烧瓶直至对蓝色石蕊试纸不呈酸性，再用氢氧化钠试液中和滤液至对蓝色石蕊试纸呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下，先加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)30ml，再加氢氧化钠试液15ml与羟基萘酚蓝指示剂2mg，继续用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.804mg的CaO。