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UHPLC-MS痕量分析专用流动相溶剂
简介
超高效液相色谱(UHPLC)可结合亚微米粒径的色谱柱并在高压下工作，提升了分析复杂样品混合物的分辨率和灵敏度，提高了分 析速度。质谱(MS)可对万亿分之一级的分析物进行检测和鉴定。超高压液相色谱质谱联用仪(UHPLC-MS)是分析化学中的一个强大 工具，它需要使用特纯溶剂配制流动相溶液以进行痕量分析。针对UHPLC-MS的流动相我们开发了一种新级别的溶剂，它在正负 离子电离模式下基线噪音都非常低，而且金属离子含量最少，使用光电二极管阵列检测器全波段扫描，显示非常低的UHPLC-UV 干扰。
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| 货号 | ||
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| A956-1（乙腈，1L） | A458-1（甲醇，1L） | W8-1（水，1L） |
| ATTRNAME | ATTRVALUE | ||
| 含量 | ≥99.9% | ≥99.9% |
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| 颜色 | 小于或等于5 APHA | 小于或等于5 APHA |
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| 铝(Al) | 2 ppb max. | 2 ppb max. | 2 ppb max. |
| 钙(Ca) | 10 ppb max. | 20 ppb max. | 5 ppb max. |
| 铬(Cr) | 2 ppb max. | 2 ppb max. | 2 ppb max. |
| 铜(Cu) | 5 ppb max. | 5 ppb max. | 5 ppb max. |
| 铁(Fe) | 2 ppb max. | 2 ppb max. | 2 ppb max. |
| 铅(Pb) | 2 ppb max. | 2 ppb max. |
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| 镁(Mg) | 2 ppb max. | 2 ppb max. | 2 ppb max. |
| 锰(Mn) | 2 ppb max. | 2 ppb max. | 2 ppb max. |
| 镍(Ni) | 2 ppb max. | 2 ppb max. | 2 ppb max. |
| 钾(K) | 5 ppb max. | 5 ppb max. | 5 ppb max. |
| 银(Ag) | 2 ppb max. | 2 ppb max. | 2 ppb max. |
| 钠(Na) | 20 ppb max | 20 ppb max | 20 ppb max |
| 锌(Zn) | 2 ppb max. | 2 ppb max. | 2 ppb max. |
| 水(H2O) | 0.01% max. | 0.02% max. |
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| 吸光度在190 nm | ≤1.00 AU |
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| 吸光度在195 nm | ≤0.15 AU |
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| 吸光度在200 nm | ≤0.05 AU |
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| 吸光度在205 nm | ≤0.04 AU |
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| 吸光度在210 nm | ≤0.03 AU | ≤0.5 AU | ≤0.01 AU |
| 吸光度在215 nm | ≤0.025 AU | ≤0.4 AU |
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| 吸光度在220 nm | ≤0.015 AU | ≤0.2 AU | ≤0.01 AU |
| 吸光度在225 nm | ≤0.015 AU |
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| 吸光度在230 nm | ≤0.01 AU | ≤0.1 AU | ≤0.01 AU |
| 吸光度在240 nm |
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| ≤0.01 AU |
| 吸光度在254 nm | ≤0.005 AU | ≤0.01 AU | ≤0.005 AU |
| 吸光度在260 nm |
| ≤0.005 AU | ≤0.005 AU |
| 吸光度在280 nm | ≤0.005 AU | ≤0.005 AU | ≤0.005 AU |
| 蒸发后残留物 | 0.8 ppm Max. | 1 ppm Max. | ≤1ppm |
| 可滴定酸 | 0.008 meq/g Max | 0.0003 meq/g Max |
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| 可滴定碱 | 0.0006 meq/g Max | 0.0002 meq/g Max |
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| UHPLC-UV梯度适用性 | ≤2 mAU - PDA (200-400 nm) | ≤2 mAU - PDA (200-400 nm) | ≤2 mAU - PDA (200-400 nm) |
| UHPLC-MS梯度适用性 |
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| 正离子模式-无添加剂 | ≤25 ppb（如扑灭津in EIC） | ≤25 ppb（如扑灭津in EIC） | ≤25 ppb（如扑灭津in EIC） |
| 负离子模式-无添加剂 | ≤25 ppb（如in EIC） | ≤50 ppb（如in EIC） | ≤25 ppb（如in EIC） |
| 产物离子峰信噪比(MS/MS) | > 10 S/N | > 10 S/N | > 10 S/N |
| 蛋白酶 |
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| 未检出 |
| 所有卤素（如氯） |
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| 未检出 |
材料和方法
•流动相：对乙腈(ACN)、甲醇和水进行了评测；三种溶剂均来自一个新的级别：Optima® UHPLC-MS，在正离子和负离子电离模式中下基线噪音都非常低。
•仪器：Thermo Scientific Accela UHPLC系统由自动进样器和二极管阵列检测器组成，连接到一个配备有电喷雾离子化接口的LTQ-XL质谱仪。
•色谱柱：Thermo Scientific Hypersil Gold™色谱柱（50毫米×2.1毫米，1.9微米），目录号：26-102-052130。
•标准品：扑灭津（SPEX CertiPrep，S-3170，1000微克/毫升）作为正离子模式标准品，（SPEX CertiPrep，S-4032， 1000微克/毫升）作为负离子模式标准品。将这两种标准品进行充分的电离，无需在流动相中施加任何添加剂。
•质谱仪采用从100到1500 amu的全扫描电喷雾质谱法。碰撞诱导解离(CID)质谱是利用氦气作为碰撞气，在特定离子分离后获得的。气体流量和毛细管电压等其它参数根据需要进行调整。
•HPLC梯度：0-0.5分钟：90%水，10%乙腈；0.5分钟-2.0分钟：0%水，99%乙腈；2分钟-5分钟：99%乙腈；后运行5.1分钟-10分钟：90%水，10%乙腈。
•流速：水/乙腈体系为0.6 mL/min，水/甲醇体系为0.5 mL/min。
•进样量：5 µL。
结果
•通过结合UHPLC-MS灵敏度和正负离子模式下标准品的痕量分析来评测流动相溶剂的纯度（图1-10）。 为评估全扫描ESI-MS和CID生成的产物离子中的干扰基线峰，使用扑灭津作为正离子模式标准品（图3-6），使用作为负离子模式标准品（图7-10）。
讨论
• 图1图2表示水/乙腈和水/甲醇在PDA，UV及质谱中的空白对照。两个溶剂系统中都没有观测到多余的峰。
• 采集全面数据(100-1500 amu)后，在正离子电离模式下，从水/乙腈和水/甲醇系统的提取离子色谱图(EIC)中检测到痕量级扑灭津 (10 ppb = 10 pg/µL)。在水/乙腈系统中，峰的信噪比显示低于定量限(LOQ)。但是，25 pg/µL (25 ppb)的扑灭津在两种溶剂系统 中都显示S/N>10（图3）。
• 扑灭津峰(m/z 230)的MS/MS使用了250 fg/µL (250 ppt)的分析物来完成，同时对m/z 188产物离子的信噪比进行了监测。在这两 种溶剂系统中，扑灭津产物离子均显示S/N>30（图5和图6），这与LTQ-XL离子阱质谱仪的检测灵敏度一致。
• 在负离子电离模式下，50pg/μL (50ppb)的在乙腈和甲醇系统中其S/N＞10（图7）。由于TFA (m/z 113)加合物是从系统中 形成，两种溶剂系统都检测到m/z435的产物离子（图8）。
• 5 pg/µL的(5 ppb)的MS/MS生成的m/z 257产物离子其S/N>10（图9，图10）。
结论
• 使用新的Optima® UHPLC-MS流动相溶剂，在全扫描电喷雾质谱和CID生成的产物离子中，痕量级的扑灭津和标准品其峰 高均显著高于背景峰。
• 监控CID产生的产物离子峰是评估MS灵敏度的常用做法，同时我们还开发了一个类似的方法来评估流动相溶剂的纯度。
• 使用水/乙腈流动相，250 ppt的扑灭津(m/z 230)生成的m/z 188的产物离子峰其S/N＞30。
