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科研级三乙醇胺无色至微黄色的黏稠澄清液体
科研级三乙醇胺无色至微黄色的黏稠澄清液体
本品为2,2′,2"-氮川三乙醇,由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得。按无水物计算,含C6H15NO3应为99.0%~103.0%。
【性状】 本品为无色至微黄色的黏稠澄清液体。本品在水或乙醇中极易溶解,在二氯甲烷中溶解。
相对密度 本品的相对密度(通则0601)为1.120~1.130。
折光率 本品的折光率(通则0622)为1.482~1.485。
【鉴别】(1)取本品1ml,加硫酸铜试液0.3ml,显蓝色。再加聚乙烯醇试液2.5ml,加热至沸,蓝色仍不消失。
(2)取本品1ml,加氯化钴试液0.3ml,应显暗红色。
(3)取本品1ml置试管中,缓缓加热,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
(4)精密量取有关物质项下供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取三乙醇胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显色,与橙黄色1号标准比色液(通则0901)比较,不得更深。
有关物质 取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液(取3-氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀)1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取单乙醇胺对照品约50mg、二乙醇胺对照品约250mg与三乙醇胺对照品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,精密加内标溶液lml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以5%二苯基-95%二甲基硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持10分钟;进样口温度为260℃,检测器温度为290℃。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.1%),二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.5%),其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液中主峰面积与内标峰面积的比值的10倍(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰忽略不计。