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简述药用级二氧化钛的一种鉴别及检查方法

时间:2022-11-26      阅读:1125

  二氧化钛是一种无机化合物,化学式为TiO2,为白色固体或粉末状的两性氧化物,分子量79.866,具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度。钛白的粘附力强,不易起化学变化,永远是雪白的。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高,也被用来制造耐火玻璃,釉料,珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。同时,二氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用,常作为防晒剂掺入纺织纤维中,超细的二氧化钛粉末也被加入进防晒霜膏中制成防晒化妆品。
 
  下面小编简单向大家介绍一下药用级二氧化钛的一种鉴别及检查方法,如下所示:
 
  【鉴别】取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。
 
  (1)取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。
 
  (2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。
 
  【检查】 酸碱度 取本品5.0g,加水50.0ml使溶解,滤过,精密量取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色;如显黄色,加聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为蓝色。
 
  水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸铵0.5g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却,定量转移至200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,滤膜滤过,使得到澄清液体,精密量取续滤液100ml,置于已恒重的坩埚中,蒸干,炽灼至恒重。遗留残渣不得过5mg[1](0.25%)
 
  酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5mol/L盐酸溶液100ml,置水浴中加热30分钟,并不时搅拌,离心,取上清液,滤膜滤过,使得到澄清液体,用0.5mol/L盐酸溶液洗涤滤膜3次,每次10ml。合并滤液与洗液,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg(0.5%)。
 
  钡盐 取本品10.0g,加盐酸30ml,振摇1分钟,加水100ml,加热煮沸,趁热滤过,用水60ml洗涤残渣,合并滤液与洗液,用水稀释至200.0ml,摇匀,取10.0ml,加硫酸溶液(5.5→60)1ml,静置30分钟,不得产生浑浊或沉淀。
 
  锑盐 取本品0.50g,加无水硫酸钠5g,置于长颈中,加水10ml,摇匀,小心加入硫酸10ml,摇匀,小心加热煮沸至澄清,放冷,加水30ml,再慢慢加入硫酸10ml,混匀,放冷,用水稀释至100.0ml,摇匀,作为供试品溶液;取酒石酸锑钾0.274g,置100ml量瓶中,加25%盐酸溶液20ml使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,取10.0ml,置1000ml量瓶中,加25%盐酸溶液200ml,加水稀释至刻度,摇匀,取10.0ml,置100ml量瓶中,加25%盐酸溶液30ml,加水稀释至刻度,作为锑标准溶液(临用新配,每1ml相当于1μg的锑)。取供试品溶液10ml,加盐酸和水各10ml,摇匀,冷却至20℃,加入10%亚硝酸钠溶液(临用新配)0.15ml,静置5分钟,加1%盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液(临用新配)10ml,混匀,用甲苯10ml萃取1分钟(如有必要,离心2分钟)。取锑标准溶液5.0ml,加盐酸10ml,加混合溶液(无水硫酸钠0.5g,加硫酸2ml,用水稀释至15ml,摇匀,即得)15ml,自“冷却至20℃……"起,同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲苯层粉红色不得深于锑标准溶液的甲苯层(0.01%)。
 
  铁盐 取“锑盐"项下供试品溶液20ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。
 
  干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
 
  炽灼失重 取干燥品约2g,精密称定,在约800℃炽灼至恒重,减失重量不得过0.5%。
 
  重金属 取本品5.0g,加盐酸7.5ml,振摇1分钟,加水25ml,加热煮沸,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加稀羧甲纤维素钠2ml,用水稀释成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
 
  砷盐 取本品0.4g,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。
 
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