一. 概述:本检测方法参考国标SHT0663-1998,内标法定量。将内标乙二醇二甲基醚(DME)加入样品中,首*入TCEP预切柱,放空轻烃,然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换,让含氧化合物进入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重烃组分。 通过火焰离子化检测器检测流出组分,记录与组分浓度成正比例的检测器响应值;测定峰面积;并参考内标法计算每个组分的浓度。 二. 检测指标:醇类和醚类等含氧化合物
三. 仪器配制:
1.GC-18气相色谱(带十通阀、FID检测器)
2.WCOT分析柱:长30m,外径0.35mm,膜厚2.6um
3.TCEP毛细管柱:长560mm,外径1.6mm及内径0.38mm的不锈钢管
4.色谱工作站
四. 试剂:
1.甲醇(分析纯,纯度≥99.0%)
2.乙醇(分析纯,纯度≥99.0%)
3.叔丁醇(分析纯,纯度≥99.0%)
4.甲基叔丁基醚 (MTBE)(分析纯,纯度≥99.0%)
5.叔戊醇(分析纯,纯度≥99.0%)
6.乙二醇二甲基醚 (DME)(分析纯,纯度≥99.0%)
7.二甲苯(分析纯,纯度≥99.0
五. 实验条件:
柱箱温度60℃;进样器温度150℃;FID检测器温度250℃;TCD检测器温度100℃;
分流比30:1;进样量:0.5mL
六.阀切换时间的选择
阀切换时间分别选择10S~20S,查看MTBE的峰面积,选择面积时对应的阀切换时间,本次阀时间是14S。14S时候,十通阀从复位切换至反吹位置。12min时候十通阀从反吹切换至复位位置。 六.总结
由于汽油和标准品很易挥发,需要用内标法定量。