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实验室旋转蒸发仪如何提升蒸馏效率?

来源:中国制药网
2019/3/26 14:53:0342704
  【中国制药网 技术文章】蒸发仪是用来进行蒸馏萃取物料的实验室仪器,广泛应用于化学、化工、生物医药等领域。据了解,实验室旋转蒸发仪的蒸馏效率是一项很重要的性能,一方面决定着实验的效率,另一方面也体现了设备质量的高低。
 
  “实验室旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏样品的个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。”业内表示,实验室旋转蒸发仪的蒸馏效率越来越被重视。
 
  那么,影响实验室旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些,用户又该如何提高蒸馏效率呢?
 
  其一,冷却介质的温度。业内表示,冷却介质的温度会影响旋转蒸发仪的蒸馏效率。一般情况下,建议冷却介质同加热锅温度保持40°C左右的温差,以便让热蒸汽进行快速冷凝、从而降低蒸汽对系统真空的影响。
 
  其二,加热锅的温度。据悉,实验室旋转蒸发仪的加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果就越快。出于操作的安全性和目标成分的热敏性考虑,常用的温度一般是60℃或80°C以上,
 
  不过,由于硅油介质难以清洁,旋转蒸发仪厂家一般建议用户通过降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
 
  其三,系统的真空值。实验室旋转蒸发仪的密闭空间一般由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管、真空缓冲瓶、真空泵、真空管路组成,其中影响系统真空关键的因素是真空泵、密封圈和真空管。
 
  业内表示,在蒸馏的时候,一般需要通过真空控制器设置合理的真空值来保证蒸馏效率,同时避免爆沸。另外建议加装真空控制器或真空阀,使其可以更好的控制蒸馏所需的系统真空值。
 
  密封圈是承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是PTFE和橡胶,其中PTFE的耐磨性和耐腐蚀性较橡胶好。硅胶管因其老化效率比普通橡胶管慢,是真空管更好的选择。
 
  其四,蒸发瓶的转速。据介绍,实验室旋转蒸发仪蒸发瓶的转速蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积越大。但液膜厚度也会随之增厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,应设计合适的转速。
 
  其五,系统的大小和功率。据了解,给定系统中的蒸馏速度主要受冷凝器冷凝溶剂蒸汽的能力的限制,反而很少受到加热器的限制。
 
  “如果让太多蒸汽冲入冷凝器,它就会因为过载而无法有效工作,导致有价值的挥发物损失。”业内表示,为了避免饱和,用户应该监控系统的压力,使得2/3的冷凝器始终被冷凝水覆盖。另外,如果液体开始在线圈的顶部1/3处形成,则进入的蒸汽存在被吸入真空泵的风险。因此在实践中,建议让冷凝水接近冷凝器的3/4。
 
  另外,连续工作模式也能提高蒸馏效率。据悉,目前,国外已经有旋转蒸发仪厂家通过蒸发瓶的液位传感器来控制给料阀开关,通过控制液位收集瓶的传感器实现收集瓶的释放开关,实现了工业旋转蒸发仪的自动连续蒸馏,实现了无人操作。可见我国旋转蒸发仪与国外水平相比,还有待进一步提升。

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