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有效分离多组分化合物,制备色谱技术获广泛应用

来源:中国制药网
2018/12/28 15:46:3532757
  【中国制药网 技术文章】制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念是指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其他用途。制备色谱技术则是用于分离提取天然产物有效成分的一种重要技术。

  业内人士表示,制备色谱技术的出现使色谱技术与经济利益建立了联系,其已经成为现代科学研究和生产实践中分离多组分化合物的一个重要技术手段,尤其是在自然界中天然产物活性成分的提取和纯化中起着重要作用。

  在制备色谱技术中,薄层色谱技术属于液相色谱技术的范畴,经典的制备型薄层色谱设备简单,投资较少,但处理量较小,通常用来分离毫克级的样品,且被分离的化合物需要从薄层板上刮下,并将其从吸附剂中提取出来。

  常压柱色谱应用较为广泛,技术也相对成熟。主要包括吸附柱色谱、分配柱色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱、干柱色谱等。其中,吸附柱色谱中的硅胶吸附柱色谱是目前应用较为广泛的一种常压柱色谱。

  加压制备色谱技术是一种使用较为广泛的色谱分离纯化技术,它是将分离填料填装在色谱柱内,用液体流动相进行洗脱,利用药物中不同活性成分与填料相互作用力的差异来分离混合物。

  高速逆流色谱是逆流色谱中具实用意义的一类,高速逆流色谱分离柱的固定相无载体,消除了载体对分离过程的影响,适合分离极性物质和具有生物活性的物质,且高速逆流色谱超载能力强,进样量大,尤其适用于制备性分离,并同时具备高回收率。

  模拟移动床色谱技术主要应用于石油化学工业,超临界流体色谱则是对气相色谱和液相色谱的补充,是根据待测物在固定相和流动相两相中的分配系数不同,继而实现对待测物的先后洗脱。

  对于制备色谱技术,很多用户也有许多疑问。比如做柱层析时(国产大孔吸附树脂),怎么才能把洗脱液中的树脂残留物处理干净?

  专家认为,大孔吸附树脂在使用前,一般需要进行处理,方法包括用色谱纯的甲醇或乙睛洗到没有吸收;或树脂用乙醇浸泡2天,丙酮浸泡2天,然后用常规的酸、碱洗,再用丙酮回流两小时。

  制备色谱柱该如何测柱效?业内分析,可以选择几种物质,苯、甲苯、萘、蒽等的衍生物上柱,流动相一般用65-80%的甲醇\水,测定猴根据保留时间计算塔板数。不过,由于制备色谱的管路死体积一般比较大,很难得到和供应商相同的柱效,建议在制备住开始使用时在自己的色谱上测一下柱效,再定期检测柱效进行比较。

  反相色谱分离后,如何快速从流动相中得到产品?可以考虑现在低温下,减压旋蒸出去其中的有机溶剂,然后用萃取的方法(如乙醇、氯仿萃取等)把产品萃取出来,然后再低温再旋蒸,这样就可以不将温度升高而得到产品。

  如果要直接蒸掉流动相,水泵的真空度要注意(检查气密性),否则蒸水会很慢。一般比较好的泵在60~70度即可蒸掉水,如果泵的真空度不好,可能需要80~90度才行,这样容易暴沸,导致样品损失,温度太高也会引起物质变性。

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