1来源及实际情况安捷伦1290超高压液相色谱-G6460三重四极杆质谱联用仪Agilent1290-6460超高压三重四极杆液质联用仪某著明国际大药企研发部因更换新的WatersXEVOTQ-S进入市场
安捷伦1290超高压液相色谱-G6460三重四极杆质谱联用仪
Agilent1290-6460超高压三重四极杆液质联用仪
某著明国际大药企研发部因更换新的Waters XEVO TQ-S 进入市场。
2015年安装,2019年12月22日更换新的Waters XEVO TQ-S,现已安排移好机,准备测试。
测试正常后包装运输清关,预计2020年3月20日左右到杭州。
1 基本原理
1.1 系统结构图示意图 离子源:将分析物中的中性化合物离子化,并将产生的离子在电场的作用下进入毛细管。 毛细管:离子导入通道,将离子源产生的离子传输进入质谱。同时,隔离外部的常压与质谱内部的 高真空。 离子光学组件:包括 Skimmer 1,八极杆以及 Lens 1和 Lens 2。进一步除去溶剂和中性分子,高效的 离子传输组件,并聚焦随机运动的离子进入四极杆。 四极杆 1(MS1)和四极杆 2 (MS2):质量过滤器,双曲面的四极杆优化离子传输和质谱分辩率。可以 选择让某些质荷比的离子依次通过或者所有的离子全通过。 碰撞池(CC):线性加速的高压碰撞池。优化质谱/质谱分裂,从而在一个短的驻留时间仍可消除交 叉干扰。六极杆设计有助于捕获碎片离子。 检测器:包括高能打拿极和电子倍增器。高增益,寿命长,线性范围宽。 三重四极杆的真空系统由一个或两个(仅 6490A 是 2 个)MS40+型号的前级机械油泵,以及一 个(G6410A/B和 G6420A)或两个(G6430A,G6460A,G6490A)分子涡轮泵组成。 1.2 四极杆质量分析器的基本原理 四极杆分析器由四根棒状电极组成,它们距离相等而且互相平行,这四个棒状电极形成一个四 极电场。四极杆处于对角位置的两根杆被连接在一起,其中一对杆之间施加电压( ),同时 在另外一对杆上施加大小相同、极性相反的直流电压和相位相反、振幅/频率相同的射频电压( )。 Vdc为直流电压,Vrf为射频电压。直流电压与射频电压叠加在一起,且两对电极的极性 不停进行快速切换,使得带电离子震荡通过四极杆。下图是这种分析器的示意图。 1.3 三重四极杆的工作方式 每个四极杆质量分析器有三种工作方式:离子全通过(True Total Ion,TTI)、扫描(SCAN) 和选择离子监测(SIM)。 离子全通过是指四极杆不施加直流电压,这样就不过滤离子,所有的带电离子全都通过;扫描 是指在给定的质荷比范围内,依次采集每个质量数的信号;而选择离子监测模式,只是采集的 某个或某几个质荷比的离子信号。 两个四极杆在空间上串联起来,就可以有多种工作方式。三重四极杆主要有如下几种操作方式: 全扫描(Scan)、选择离子监测(SIM,Selected Ion Monitoring)、子离子扫描(Product Ion Scan)、 母离子扫描 (Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描 (Netural Lost Scan)、中性获得扫描(Netural Gain Scan)、多重反应监测 (MRM,Multiple Reaction Monitoring)。 1.4 离子源技术和原理 安捷伦的直角喷雾离子源设计,雾化器与离子传输毛细管轴呈 90 度角,这样大大减少了未 离子化的中性溶剂液滴进入到质谱中,从而降低了噪音,并保证毛细管和离子光路更干净,更抗污 染。固定位置的雾化器在分析方法要求改变流速或流动相组成时,无需对雾化器位置进行繁复的调 整,大大提高了分析效率。 安捷伦的离子源包括高流量的高温氮气反吹干燥气系统,可以加速喷雾的溶剂挥发,减少溶剂 簇和流动相附加离子,提高了谱图的质量、灵敏度和重现性。在仪器不进样分析(处于 Standby状态) 时,仍然维持一定的干燥气温度和流量,可以避免用户实验室的空气被吸入质谱的真空系统,极大 的减少了污染,降低了维护的周期。
技术指标:
安捷伦1290超高压液相色谱-G6460三重四极杆质谱联用仪
Agilent1290-6460超高压三重四极杆液质联用仪
G4220A 1290 Binary pump
G1316C 1290 TCC
G4226A 1290 Smapler
G1330B 1290 Thermostat
G6460 LCMSMS
安捷伦三重四极杆 MassHunter工作站软件
国家药典委发布了《0212 药材和饮片检定通则公示稿》
2341 农药残留量测定法
高效液相色谱-串联质谱法
色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长10cm,内径为2.1mm,
粒径为2.6μm);以0.1%甲酸溶液(含5mmol/L 甲酸铵)为流动相A,以乙腈- 0.1%
甲酸溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;
流速为每分钟0.3ml,柱温为40℃。
质谱条件
以三重四极杆串联质谱仪检测;离子源为电喷雾(ESI)离子源,
正离子扫描模式。监测模式为多反应监测(MRM),各化合物参考保留时间、
监测离子对、碰撞电压(CE)见附表2。为提高检测灵敏度,可根据保留时间分
段监测各农药。