医药级烟酰胺原料药CDE备案药字号
本品为3-吡啶甲酰胺。按干燥品计算,含C6H6N2O不得少于99.0%。
【性状】本品为白色的结晶性粉末;无臭或几乎无臭;略有引湿性。
医药级烟酰胺原料药CDE备案药字号
医药级烟酰胺原料药CDE备案药字号
本品为3-吡啶甲酰胺。按枯燥品计算,含C6H6N2O不得少于99.0%。
【性状】本品为白色的结晶性粉末;无臭或简直无臭;略有引湿性。 本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。 熔点 本品的熔点(通则0612)为128~131℃。 吸收系数 取本品,精细称定,加盐酸溶液(9→1000)溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在261nm的波优点测定吸光度,吸收系数()为417~443。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml,缓缓加热,产生的氨气使潮湿的红色石蕊试纸变蓝(与烟酸的区别)。继续加热至氨臭完整除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸铜试液2ml,即缓缓析出淡蓝色的沉淀。 (2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在261nm的波优点有最大吸收,在245nm的波优点有最小吸收,245nm波优点的吸光度与261nm波优点的吸光度的比值应为0.63~0.67。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集421图)分歧。 【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值为5.5~7.5。 溶液的廓清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应廓清无色。 易炭化物 取本品0.2g,依法检查(通则0842),与对照溶液(取比色用氯化钴液1.0ml、比色用重铬酸钾液2.5ml、比色用硫酸铜液1.0ml,用水稀释至50ml)5ml比拟,不得更深。 有关物质 取本品,精细称定,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含40mg的溶液,作为供试品溶液;精细量取适量,用乙醇分别稀释制成每1ml中约含0.2mg与0.1mg的溶液,作为对照溶液(1)和(2);另取烟酸对照品,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;再取烟酸对照品与本品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含烟酸0.2mg和烟酰胺1mg的混合溶液,作为对照溶液(3)。照薄层色谱法(通则0502)实验,汲取上述5种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三甲烷-无水乙醇-水(48:45:4) 为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。对照溶液(3)应显现两个明晰别离的斑点;对照溶液(2)应显现一个明晰可见的斑点;供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比拟,不得更深(0.5%);如显其他杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比拟,不得更深。 枯燥失重 取本品,置五氧化二磷枯燥器中,减压枯燥18小时,减失重量不得过0.5% (通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 重金属 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加1mol/L盐酸溶液6ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.1g,精细称定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酐5ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液 (0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg 的C6H6N2O。
【类别】维生素类药。 【贮藏】遮光,密封保管。