药用级硝苯地平原料药CDE备案登记
本品为2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸二甲酯。按干燥品计算,含C17H18N2O6应为98.0%~102.0%。
【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无臭;遇光不稳定。
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本品为2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸二甲酯。按枯燥品计算,含C17H18N2O6应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无臭;遇光不稳定。 本品在丙酮或三甲烷中易溶,在乙醇中略溶,在水中简直不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为171~175℃。 【鉴别】 (1)取本品约25mg,加丙酮1ml溶解,加20%氢氧化钠溶液3~5滴,振摇,溶液显橙红色。 (2)取本品适量,加三甲烷2ml使溶解,加无水乙醇制成每1ml约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在237nm的波优点有最大吸收,在320~355nm的波优点有较大的宽幅吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集469图)分歧。 【检查】 有关物质 避光操作。取本品,精细称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯(杂质Ⅰ)对照品与2,6-二甲基-4-(2-亚硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯(杂质Ⅱ)对照品,精细称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10μg的混合溶液,作为对照品贮备液;分别精细量取供试品溶液与对照品贮备液各适量,用活动相定量稀释制成每1ml中分别含硝苯地平2μg、杂质Ⅰ1μg 和杂质Ⅱ1μg的混合溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)实验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为活动相;检测波长为235nm。取硝苯地平对照品、杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg、10μg和10μg的混合溶液,取20μl,注入液相色谱仪,杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰与硝苯地平峰之间的别离度均应契合请求。精细量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记载色谱图至主成分峰保存时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保存时间分歧的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.1% ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积(0.2%);杂质总量不得过0.5%。 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.4g,精细称定,加无水乙醇50ml,微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸8.5ml,加水至100ml)50ml、邻二氮菲指示液3滴,立刻用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,在水浴中加热至50℃左右,继续缓缓滴定至橙红色消逝,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的C17H18N2O6。 【类别】 钙通道阻滞药。 【贮藏】 遮光,密封保管。