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科研级三油酸山梨坦药典标准检验报告单

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西安市

西安天正药用辅料有限公司

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科研级三油酸山梨坦药典标准检验报告单
本品为山梨坦与三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在碱性催化下,与三分子油酸酯化而制得。或者由山梨醇与三分子油酸在180~280℃下直接酯化而制得。

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科研级三油酸山梨坦药典标准检验报告单

科研级三油酸山梨坦药典标准检验报告单

三油酸山梨坦
Sanyousuan Shanlitan
Sorbitan Trioleate
  [26266-58-0]
  本品为山梨坦与三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在碱性催化下,与三分子油酸酯化而制得。或者由山梨醇与三分子油酸在180~280℃下直接酯化而制得。
  【性状】 本品为淡黄色至黄色油状液体,略有特殊气味。本品在乙醇中微溶,在水中不溶。
  酸值 本品的酸值(通则0713)应不大于17。
  羟值 本品的羟值(通则0713)应为50~75。
  碘值 本品的碘值(通则0713)应为77~85。
  过氧化值 本品的过氧化值(通则0713)应不大于10。
  皂化值 本品的皂化值(通则0713)应为169~183。
  【鉴别】 取本品约2g,置250ml烧瓶中,加乙醇100ml和聚乙烯醇3.5g,混匀。加热回流2小时,加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中,置水浴上蒸发并不断加入水,继续蒸发,直至无乙醇气味,再加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊试纸显中性,记录所消耗的体积,继续滴加硫酸溶液(1→2)(约为上述消耗体积的10%)至下层液体澄清。上述溶液用正己烷提取3次,每次100ml,弃去正己烷层,取水层溶液用10%聚乙烯醇溶液调节pH值至7.0,水浴蒸发至干,残渣加无水乙醇150ml,用玻棒搅拌,如有必要,将残渣研碎,置水浴中煮沸3分钟,将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液;另分别称取异山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-冰羧甲纤维素钠(50∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→2)至恰好湿润,加热至斑点显色清晰,立即检视。供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。
  【检查】 水分 取本品,以无水甲醇-二氯甲烷(1∶1)为溶剂,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.7%。

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